四溴醚連續(xù)化后處理
對(duì)于四溴醚的連續(xù)化后處理工藝,實(shí)際上,可以包括這些步驟:
四溴醚溶液與水通過動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器,再進(jìn)入分層釜內(nèi);
物料得到充分靜置后,打開分層釜釜底閥門進(jìn)行轉(zhuǎn)料;在整個(gè)轉(zhuǎn)料期間,需要實(shí)時(shí)檢測(cè)物料電導(dǎo)率,得到電極示數(shù);并將電極示數(shù)與設(shè)定值進(jìn)行比對(duì),根據(jù)比對(duì)結(jié)果,切換出料管道,完成物料分離。
在相同的規(guī)模產(chǎn)量條件下,將原有的4小時(shí)的水洗時(shí)間,縮短至1小時(shí),降幅可達(dá)75%,大幅度縮短水洗時(shí)間;四溴醚中的離子含量,由原有的100ppm降低至10ppm范圍內(nèi),降幅超過90%。
溶液與水按照預(yù)定比例和流速通過動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器進(jìn)入分層釜
比對(duì)電極示數(shù)與設(shè)定值,根據(jù)比對(duì)結(jié)果,切換有機(jī)相出料管道或剩余相出料管道,完成所述分層釜內(nèi)部物料的分離;釜內(nèi)物料液位檢測(cè)裝置可以檢測(cè)到分層釜內(nèi)無物料時(shí),關(guān)閉分層釜底閥門,再次重復(fù)之前的步驟。
在有機(jī)反應(yīng)中,往往會(huì)產(chǎn)生一些不穩(wěn)定,有爆炸風(fēng)險(xiǎn)的活潑中間體,尤其是在反應(yīng)后處理上,因四溴醚溶劑和容器的切換等因素,風(fēng)險(xiǎn)可能會(huì)更高。
通過精準(zhǔn)控制反應(yīng)的溫度、壓力、精確的控制反應(yīng)時(shí)間,使反應(yīng)在較小空間內(nèi)獲得更易于控制的活潑中間體,進(jìn)而完成多步連續(xù)合成。
相比于傳統(tǒng)間歇釜工藝(42%收率),多步連續(xù)流合成可獲得76%收率和99.97%的純度,反應(yīng)溫度僅需控制在-18℃,4步總反應(yīng)時(shí)間僅需44s。
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